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氣相色譜柱不用時怎么存放？
更新時間：2026-01-16
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在分析化學的世界里，氣相色譜柱被譽為分離科學的“心臟”。這根看似普通的毛細管或填充柱，其內部涂層或填料的微觀結構，直接決定了復雜混合物中各組分的分離效率與檢測精度。然而，許多實驗室工作者往往將注意力集中于色譜柱的使用過程，卻忽視了其“休眠期”的養護。事實上，不正確的存放方式可能導致固定相降解、柱效下降甚至報廢，造成數千至數萬元的經濟損失。掌握氣相色譜柱的科學存放方法，是延長其使用壽命、保證分析數據重現性的關鍵環節。
一、存放前的關鍵預處理：吹掃與封端
色譜柱從儀器上卸下前，必須進行吹掃凈化，這是存放準備中最核心的步驟。其目的是移除柱內殘留的樣品基質、高沸點組分、水分及活性物質，防止它們在長期存放過程中與固定相發生不可逆的化學反應或造成局部堵塞。
吹掃程序需遵循以下原則：
1.溫度設置：吹掃溫度應設置為比柱子的最高使用溫度低20°C左右，或比日常分析中最高的柱溫高10°C，但切勿超過色譜柱的恒溫上限。高溫有助于殘留物的揮發。
2.載氣選擇與流速：使用高純度（99.999%以上）的惰性載氣，如氦氣或氮氣。對于常見的0.25mm或0.32mm內徑毛細管柱，流速可設置在1-2mL/min。吹掃時間至少1-2小時，對于分析過復雜臟污樣品的柱子，可延長至4-8小時。
3.檢測器端斷開：吹掃時，務必將色譜柱與檢測器連接的一端斷開，防止殘留物污染檢測器。將柱出口置于通風處或浸入甲醇中觀察無氣泡溢出，可輔助判斷吹掃是否。
吹掃完成后，在柱溫尚未全冷卻時，迅速進行封端操作。使用隨柱附帶的專用密封螺母或隔墊，將色譜柱的兩端緊密密封，隔絕空氣。這一步至關重要，因為空氣中的氧氣和水分是固定相（尤其是極性固定相）發生氧化、水解降解的主要元兇。
二、存放環境的選擇與控制
一個理想的存放環境，應模擬色譜柱“休眠”時穩定的狀態。
1.溫度：低溫、恒溫是選擇。推薦將密封好的色譜柱置于干燥箱或專用的色譜柱儲存盒中，在室溫或略低于室溫（如15-25°C）下避光保存。避免置于冰箱（尤其是家用冰箱），因為低溫冷凝可能導致水分吸入柱內，頻繁的溫差變化也非所宜。絕對禁止靠近烘箱、暖氣等熱源。
2.濕度：環境濕度應盡可能低。干燥劑（如硅膠）是儲存盒內的物品，需定期檢查并更換。潮濕環境會嚴重破壞鍵合固定相的穩定性。
3.物理保護：色譜柱材質（如熔融石英）雖然具有一定柔性，但應始終避免任何形式的折彎、擠壓或劃傷。建議將柱子盤成直徑大于15厘米的圓環，用專用的柱架固定，保持其自然卷曲狀態，切勿施加緊繃的力。對于填充柱，應始終保持直立放置，防止填料床層松動或產生溝槽。
4.位置標記：在柱身上粘貼標簽，清晰注明柱型號、規格、使用歷史、最后一次維護日期及兩端對應方向（進樣口端與檢測器端），以便下次取用時能夠快速、正確地安裝。
三、針對特殊固定相與使用歷史的特別護理
并非所有色譜柱都適用同一套存放標準。對于強極性固定相柱（如PEG-20M，即WAX類），其對氧氣和水分極為敏感，吹掃需更好，封端需更迅速，儲存環境的干燥要求也更高。對于分析過強腐蝕性、高反應性或生物基質樣品的色譜柱，在常規吹掃后，可能需要進行溶劑清洗（使用合適的、與固定相親和的溶劑），但此操作需嚴格參照生產商指南，因為不當的溶劑可能溶解固定相。
此外，對于計劃長期存放（超過6個月）的色譜柱，除了上述步驟，建議每隔一段時間（如3個月）進行一次短暫的載氣吹掃（約30分鐘），以置換可能緩慢滲入的微量空氣，然后重新密封。這能為固定相提供額外的保護。
